一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法与流程

本发明属于无机材料，具体涉及一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法。

背景技术：

1、随着半导体芯片制造的快速崛起，对于晶圆片的精抛需求日益提高，目前市面上多采用sio2磨料抛光液进行精抛，而sio2的硬度较小，抛光速率相对较低，其用于晶圆片的精抛加工时抛光精度、抛光效率等均有待进一步提高。目前已有使用氧化铝颗粒作为磨料进行晶圆片精抛的，因氧化铝的硬度更大，粉体的微粒排料整齐，用作磨料时与产品间的摩擦力增加，可大大提高磨削速度，缩短磨削时间，节省磨削加工的成本等。然而，现有的纳米级氧化铝颗粒由于形貌不规则，多棱角等，极易造成晶片划伤，因此制约着氧化铝在晶圆片抛光加工中的实际应用。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法制备的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤s1，选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；

5、步骤s2，向所述第一浆液中加入ph调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；

6、步骤s3，将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；

7、步骤s4，将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；

8、步骤s5，将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。

9、在本申请的一种实施例中，所述步骤s1中，所述热纯水的温度为50-80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。

10、在本申请的一种实施例中，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3-0.8%；

11、和/或，所述ph调节剂为硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种。

12、在本申请的一种实施例中，所述步骤s2中，向所述第一浆液中加入ph调节剂，调节其ph至2.0-6.0范围内；

13、和/或，所述步骤s2中，研磨时间为0.5-5h，所述氢氧化铝母液中固含物的粒度≤200nm。

14、在本申请的一种实施例中，在所述步骤s3中，控制所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤的次数和浓缩比例，使获得的所述第二浆液的固含量在40%左右，且所述第二浆液的电导率≤50us/cm。

15、在本申请的一种实施例中，所述步骤s4中，水热晶化的温度为160-300℃，水热晶化处理时间为2-24h。

16、在本申请的一种实施例中，所述步骤s4中，水热晶化处理后，经陶瓷膜多次洗涤，控制洗涤后浆液的固含量在40%左右时，电导率在10-50us/cm范围内。

17、在本申请的一种实施例中，所述步骤s4中，采用喷雾干燥，获得的所述氧化铝前驱体的粒度≤500nm。

18、在本申请的一种实施例中，所述步骤s5中，煅烧温度为1000-1050℃，煅烧时间为3-10h。

19、一种抛光用氧化铝粉体，采用以上任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝粉体呈平板状结构，平均粒径为0.5-5μm，平均厚度为20-200nm。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果有：

21、本发明的制备方法，采用氢氧化铝原料加入热纯水与生长剂配置浆液，并加入ph调节剂，在酸性体系中进行研磨，研磨后获得氢氧化铝母液，经洗涤、浓缩去除杂质后进行水热晶化，水热晶化后洗涤、干燥获得氧化铝前驱体，氧化铝前驱体经煅烧获得氧化铝粉末；该方法在酸性体系中进行研磨，可有效控制氢氧化铝母液中固含物的粒度及形貌，为后续获得粒度均匀，形貌规则且平整的产品提供保证；进行两次洗涤确保获得纯度高，结构致密的氧化铝前驱体，减少杂质对后续煅烧造成的影响，为后续获得硬度大、结构规则、表面平整的氧化铝粉体提供保证；该方法对氢氧化铝原料的纯度及形貌要求低。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5-5μm范围内，平均厚度在20-200nm范围内，适于用作半导体晶圆的精抛材料，因其平整度好，硬度高，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。该方法制备工艺流程简单，各工序易于控制，适于推广应用。

技术特征：

1.一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述热纯水的温度为50-80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。

3.根据权利要求1或2所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3-0.8%；

4.根据权利要求3所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，向所述第一浆液中加入ph调节剂，调节其ph至2.0-6.0范围内；

5.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤s3中，控制所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤的次数和浓缩比例，使获得的所述第二浆液的固含量在40%左右，且所述第二浆液的电导率≤50us/cm。

6.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，水热晶化的温度为160-300℃，水热晶化处理时间为2-24h。

7.根据权利要求1、5和6任一项所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，水热晶化处理后，经陶瓷膜多次洗涤，控制洗涤后浆液的固含量在40%左右，电导率在10-50us/cm范围内。

8.根据权利要求7所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，采用喷雾干燥，获得的所述氧化铝前驱体的粒度≤500nm。

9.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中，煅烧温度为1000-1050℃，煅烧时间为3-10h。

10.一种抛光用氧化铝粉体，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝粉体呈平板状结构，平均粒径为0.5-5μm，平均厚度为20-200nm。

技术总结
本发明提供了一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法包括：选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。该方法工序简单，易于控制，制得的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，棱角少，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。

技术研发人员：王程民,黄君,柏向阳,王大忠,陆琤
受保护的技术使用者：雅安百图高新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13