一种不锈钢表面多孔结构的非均匀电化学加工方法与流程

本发明属于钝化性金属材料表面改性技术领域，其具体涉及一种不锈钢表面多孔结构的非均匀电化学加工方法。

背景技术：

不锈钢具有良好的物理性能、工艺性能和耐腐蚀性能等，在工业生产和日常生活中应用广泛。近年来，随着研究尺度的减小，其在微机械领域如微流体传输、生物医疗等方面的应用价值越发凸显。润湿及粘附性能是固体材料重要的表面性能，在微机械研究领域不可忽视，其直接影响机械的使用性能，如微机械的润滑、微流体的减阻、植入性医疗器械的载药、替代性医疗器械的生物相容性等。

微观结构是影响材料表面性能的重要因素，而多孔结构是表面微结构中最具代表性的一种，现有的一些方法由于加工原理的限制并不适用于不锈钢材料，如脱合金法，阳极氧化法等，而少数能够用于不锈钢材料的方法(如电化学加工法等)由于工艺复杂、成本高、无法适用于复杂形状表面等原因使其应用受到限制。不锈钢是典型的钝化性金属，其表面容易发生小孔腐蚀(即点蚀)而形成孔洞，这是一种典型的电化学局部腐蚀形式，通常认为小孔腐蚀形成数量少，破坏性强，因此有关不锈钢表面小孔腐蚀的研究主要集中于如何避免腐蚀的发生。本发明采用非均匀电化学加工方法在其表面加工数十微米的多孔结构，以期改善其表面性能，使其得到更好的利用，该方法亦可以推广至其他钝化性金属材料。

挤压法是在外力作用下，使基体材料表面发生塑性变形而在表面构建微观结构的方法。华南理工大学汤勇等人在铜管的内壁加工出微沟槽结构，用于改善其传热性能。该方法所需设备复杂，且只适用于部分较软的材料，如铝、铜等。

粉末烧结法是一种较为成熟的表面多孔结构制造方法，它是在金属基体表面涂上粘结剂溶液后，把金属粉末均匀铺开使其粘在基体上，待粘结剂溶液风干后将其烧结，在氧气保护下加热至金属粉末表面熔化，恒温约20min，使粘结剂分解挥发，粉末与基体连成一体，形成多孔金属表面。美国、日本、德国等发达国家采用该方法来提高热管的传热，国内的华南理工大学、华东理工大学等也对此方法开展了大量研究。该方法的工艺简单、成本低，但表面的孔隙率不高，并且连接强度较低。

电化学加工的影响因素很多，其中最主要的是电源和电解液，本发明通过试验研究电源和电解液参数对非均匀电化学加工过程及表面孔洞形貌的影响规律，为实际加工提供理论指导。

挤压法是在外力作用下，使基体材料表面发生塑性变形而在表面构建微观结构的方法。华南理工大学汤勇等人在铜管的内壁加工出微沟槽结构，用于改善其传热性能。该方法所需设备复杂，且只适用于部分较软的材料，如铝、铜等。

粉末烧结法是一种较为成熟的表面多孔结构制造方法，它是在金属基体表面涂上粘结剂溶液后，把金属粉末均匀铺开使其粘在基体上，待粘结剂溶液风干后将其烧结，在氧气保护下加热至金属粉末表面熔化，恒温约20min，使粘结剂分解挥发，粉末与基体连成一体，形成多孔金属表面。美国、日本、德国等发达国家采用该方法来提高热管的传热，国内的华南理工大学、华东理工大学等也对此方法开展了大量研究。该方法的工艺简单、成本低，但表面的孔隙率不高，并且连接强度较低。

本发明的目的是：1、针对挤压法只适用于部分较软的材料，采用非均匀电化学加工方法可以在不锈钢表面加工数十微米的多孔结构，以改善其表面性能，使其得到更好的利用，该方法亦可以推广至其他钝化性金属材料；2、针对粉末烧结法表面的孔隙率不高，并且连接强度较低采用非均匀电化学加工方法在不锈钢表面加工数十微米的多孔结构，以改善其表面性能。

技术实现要素：

本发明提出一种不锈钢表面多孔结构的非均匀电化学加工方法，所述方法包括样品制备、电解液浓度选取、及脉冲电源参数和电解液浓度的组合确定。

进一步的，其中的样品制备具体包括：取amm厚304不锈钢板，采用线切割或激光切割制备尺寸为xmm×ymm×zmm样品，除加工表面外其余表面均采用环氧树脂绝缘封装，用砂纸对加工表面进行抛光，然后分别在丙酮及纯水中超声清洗去除油污及杂质，再进行冷风干燥，使被加工表面具有一致的表面状态。

进一步的，其中的电解液为nano3溶液，所述电解液浓度选取浓度为大于等于20％。

进一步的，其中的脉冲电源参数和电解液浓度的组合确定为，选取电解液浓度为20％，并且选取脉冲电源参数为脉冲幅值为5v、频率13k、占空比80％。

附图说明

图1是不同浓度nano3溶液中表面形貌图

图2是各加工表面局部形貌图

具体实施方式

为解决上述问题，本发明提出一种不锈钢表面多孔结构的非均匀电化学加工方法。包括样品制备、制备装置、nano3溶液浓度选取、及脉冲电源参数和电解液浓度的组合确定：

(1)样品制备：取2mm厚304不锈钢板，采用线切割或激光切割制备尺寸为5mm×5mm×2mm样品，除加工表面外其余表面均采用环氧树脂绝缘封装。分别采用320#、800#、2000#、5000#砂纸对加工表面进行抛光，然后分别在丙酮及纯水中超声清洗去除油污及杂质，再进行冷风干燥，使被加工表面具有一致的表面状态。

(2)制备装置：采用脉冲电源，电解液为nano3溶液。

(3)电解液浓度选取：

为了对比不同浓度nano3溶液中孔洞生长及分布特征，设计如下试验：采用nano3溶液浓度分别为5％、10％、15％、20％，试验参数为恒定电压5v(阳极过电压约2.2v)，由于加工表面的形貌是随时间不断变化的，到加工后期，表面孔洞大量产生，大部分孔洞彼此连接难于区分，为了便于研究电解液浓度对孔洞生长特性的影响，选择加工时间为2min，使孔洞生长还处于早期阶段。加工后，在激光共聚焦显微镜下观察各样片表面局部二维形貌，结果如图1所示，可知，孔洞的溶解速度随电解液浓度的增大而增大，nano3溶液的浓度越高，其溶液中离子越多，电导率越大，电阻越小，因而阳极表面的电流密度更大，材料的溶解速度也更快，故应选取浓度高的nano3溶液。，

(4)脉冲电源参数和电解液浓度的组合确定

脉冲电源有三个可调参数，即幅值参数v，频率参数f，占空比d，电解液浓度也是影响电化学加工材料溶解过程的重要因素，因此选取这四个因素，每个因素取三个水平，具体参数值见表1

表1正交试验因素水平表

考查指标为孔洞分布密度、孔洞生长速度和表面孔洞覆盖率。每个试验重复两次，各加工表面局部形貌如图2所示。

对各加工表面图像进行处理，统计各指标结果见表2

表2正交试验安排与实验结果

采用正交试验方法，以脉冲幅值、频率、占空比及电解液浓度为影响因素，以孔洞生长速度、孔密度和表面孔洞覆盖率为评价指标，研究加工参数对各指标的影响规律。结果表明，脉冲幅值为5v、频率13k、占空比80％及电解液浓度为20％制备效果最好。