分光光度法测玻璃透光率.docx

分光光度法测玻璃透光率宋勇李君杨玉萍(河南省振华玻璃厂河南商丘476000)摘要本文主要介绍了分光光度法测玻璃透光率的原理,测试及计算方法,并对计算结果进行了讨论。关键词分光光度法测定玻璃透光率我厂以前采用SC-80比色计测玻璃总透光率,所测结果与国家计量院测试结果差别较大。特别有色玻璃生产过程中,因测试结果的差异,给我厂造成一定经济损失。为此,根据国家标准中关于玻璃总透光率测试的规定,我们采用分光光度法,仪器为UV-900紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂制造),自编了微机计算程序,方法简便,可操作性强,测试结果与国家计量院所测结果基本一致。现将测试及计算方法介绍如下:Vλ———明视觉相对光谱灵敏度Tλ———单色光透射比由于可见光的波长范围为380～780nm,所以总透光率可用波长区间求和进行计算:780780T总=∑IλVλTλ△λ/∑IλVλTλ△λ(4)3803802测试方法211采用仪器北京第二光学仪器厂生产AICUV-900紫外可见分光光度计。212操作步骤21211安装仪器后,检查样池位置,使其处在光路中,关好样品室门,打开仪器电源开关,方式选择指示灯在透射比位置,预热10分钟。21212按需要调节波长旋钮,使波长显示窗显示所需波长值。21213按(方式选择)键使透射指示灯亮,并使空白在光路中,按(100%)键调100%,待显示窗显示10010即表示调好。21214打开样品室门在样池中放挡光片,关闭室门,观察显示窗是否为零,否则调零。21215关上样品室门取走挡光片,显示窗应为10010,否则重调。21216打开室门,把被测玻璃样品依次放入光路中,关上室门,测出不同波长的透射比值。1基本原理当光线射入玻璃时,一部分光线透过玻璃,一部分光线被玻璃表面反射,一部分被吸收。这三者关系如下:τ+R+K=1式中τ:———透光系数R———反射系数K———吸收系数(1)不同性质的玻璃对不同波长的光作选择性吸收。玻璃对光的不同波长与其对应的透光率的关系曲线称为玻璃的透射光谱的曲线。为了评价玻璃的透光性,一般采用透光率表示。玻璃的透光率是通过玻璃的光流强度和透射在玻璃表面上的光流强度之比:τ=I/I03100%(2)如果光透过任意厚度的玻璃,总透光率则为:3311测试结果及计算方法利用BASIC语言,编制计算程序如下:∞∞T=τd=I/I03100%=∮IλVλTλDλ/∮IλVλDλ00(3)5102030DIMB(N),G(N),T(N)FORH=1TONREADB(H),G(H)PRINT“T(”;H“)”式中:T———透过物体的光通量I0———射到物体的光通量Iλ———A光源的分谱辐射强度·44·《仪器仪表与分析监测》2001年第4期分光光度法测测玻璃稳定光率宋勇405060708090INPUTT(H)T=T+B(H)3G(H)3T(H)M=M+B(H)3G(H)NEXTHTG=T/MDATA输入相应的分谱辐射强度和明视角表1光谱相对灵敏度100PRINT“总透光率tg=”;TG“;%”130END计算时所需的光源分谱辐射强度和光谱相对灵敏度的数据为常用参数,可在有关资料中查得。根据所选定的波长间隔,在程序中输入相应波长的光源分谱辐强度和光谱相对灵敏度,再依次输入不同波长时的透射比,运行程序即可计算出总透光率。312各种玻璃的透射比(见表1)313标准厚度总透光率值的换算根据兰伯特-贝尔定律,玻璃的透光率除与厚度有关外,还与玻璃中着色剂的浓度C和吸收系数K有关。T=I/I0=e-kdc(5)由于被测玻璃片与空气接触,还需考虑由于玻璃与空气分界面的反射所引起的损失,故上述公式应为:T=I/I0=e-kdc(1-R)2式中:R———玻面反射常数一般平板玻璃,R=410%(1-R)2=019216由上式推算:k=-1g(Te/019216)=de/d31g(T/019216)1gTe=de/d31gT+(d-de)/d31g019216Te———标准厚度时总透光率de———标准厚度(6)结果与讨论4411波长间隔对测试结果的影响从表2中可看出,波长间隔对白玻测试结果影响较小,偏差在011%以内,为了简化操作过程,波·45·图1三种玻璃的光谱透射比曲线序号波长(nm)白玻(%)蓝玻(%)绿玻(%)1380831176186213239086128014671434008812841568164410881884186116542088138319521664308813831445177440881482154111845088178118401194608913801842100470 8916 7811 4417 11 480 8919 7410 4718 12 490 9010 6914 5116 13 500 9011 6516 5518 14 510 9012 6110 5911 15 520 9013 5710 6116 16 530 9011 5413 6312 17 540 9011 5511 6419 18 550 9010 5818 6616 19 560 8919 6011 6610 20 570 8917 5517 6116 21 580 8915 4717 5417 22 590 8912 4116 4813 23 600 8819 4113 4414 24 610 8815 4215 4111 25 620 8811 4310 3810 26 630 8717 4213 3514 27 640 8713 4110 3411 28 650 8619 4110 3316 29 660 8615 4313 3411 30 670 8610 4812 3712 31 680 8516 5517 4113 32 690 8511 6411 4219 33 700 8417 7011 4616 34 710 8411 7218 5010 35 720 8316 7316 5310 36 730 8311 7315 5515 37 740 8216 7219 5715 38 750 8111 7211 5911 39 760 8115 7111 6013 40 770 8110 7012 6019 41 780 8016 6913 6114 《仪器仪表与分析监测》 2001 年第 4 期 分光光度法测测玻璃稳定光率 宋 勇 长间隔可选择 20～50 nm 。对于绿玻 ,波长间隔的影 响不太大 ,偏差在 012 %以内 ,所以选择波长间隔可 灵活些 。对于兰玻 ,波长间隔对测试结果影响较大 , 偏差超过 012 % ,为了使测试结果更精确 ,一般波长 间隔选择为 10 nm 。 表 3 样品位置对测试结果的影响 表 2 波长间隔对测试结果的影响 413 不同仪器测定结果对比 表 4 测试结果对比 412 样品位置对测定结果的影响 由于 U V - 900 紫外可见分光光度计主要为测 溶液透射比而设计 ,没有玻璃样品固定架 ,样品位置 难固定 。分光光度计严格要求样品必须垂直于光束 方向 ,因此斜放引起的误差属操作失误 ,不需讨论 。 但垂直放置后 ,由于样品离光源距离不同 ,测试结果 差别较大 。经过多次测试 ,找到了最佳位置 ,加工了 样品固定架 ,减少了测量误差 。 从上表可看出 ,用分光光度计测试结果与国家 计量院 测 试 结 果 相 比 , 偏 差 在 012 %以 内 , 而 采 用 SC - 80 比 色 计 所 测 兰 玻 、绿 玻 透 光 率 , 偏 差 大 于 2 % 。因此 ,采用分光光度计法测玻璃总透光率 ,方 法是可行的 ,结果是可信的 。 (上接第 41 页) 报道 ,但还未见到有人将 N H4 NO3 用于火焰原子吸 收法的报道 ,而 L aCl3 也被用来作为基体改进剂 ,用 于无火焰饮用水中 Pb 的测定 ,以消除干扰 ,但在火 焰原子法中 ,经我们实验 ,它不能提高标准曲线的灵 敏度 。至 于 为 何 加 入 N H4 NO3 能 提 高 Pb 的 灵 敏 度 ,笔者认为 , 可能是 N H4 NO3 提 高 了 铅 的 原 子 化 率 。 以上实验提高了 Pb 的灵敏度 ,降低了 Pb 的检 测限 。对环境监测有着实际意义 ,特别是监测地表 水时 ,用火焰原子吸收法 ,常常遇到未检出的情况 , 所以有必要确定其检测限 ,并尽可能降低检测限 ,特 别对于 Pb ,地表水的标准为 01050pp m ,更有必要降 低检测限 。当然 ,对于浓度更低的水样 ,可用石墨炉 进行检测 。 参考文献 魏复盛 ,齐文启 1 原子吸收光谱及其在环境分析 中的应用 1 中国环境科学出版社 ,1998 李梅 1 原子吸收分析中基体改进技术 ,北京大学 出版社 ,1989 环境监测常用数理统计方法 1 四川省环境科学 学会 ,1983 马玉琴 1 环境监测 1 武汉工业大学出版社 ,1998 樊祥熹 1 环境分析 1 首都师范大学出版社 ,1995 李绍英 1 环境污染与监测 1 哈尔滨船舶工程学 院出版社 ,1993 张孟威 ,康德梦 1 环境问题的娄科学家解法及计 算机应用 1 中国环境科学出版社 ,1989 1 2 3 4 5 6 7 ·46 · 仪器型号 U V - 900 分光光度计 SC - 80 比色计 国家计量院 白 玻 89128 89131 89110 绿 玻 54110 56160 53196 兰 玻 51152 53167 51150 波长间隔 ( nm) 10 20 50 白 玻 89131 89126 89130 绿 玻 53199 54108 54116