氟化钾的制备方法

背景及概述^[1-3]

氟化钾是一种盐，又叫钾的氟化盐，其为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，易吸湿，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，因此通常可用作各种玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂，农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料，在建筑、化工业、农业具有不可或缺的作用。

氟化钾还是最常用的氟化剂之一，可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。而氟化钾作为氟化剂最重要的时期反应活性，作为氟化剂，特别是在精细化工的生产与应用中，高活性氟化钾有普通无水氟化钾无可比拟的优势。

制备^[1-3]

报道一、

1)将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速率以保持反应温度在40-70℃为宜；

2)当反应液的PH值达6.8时，停止通入氟化氢气体，中和反应完成；

3)将反应液沉降静置12小时后，取上层清液；

4)将上清液冷却至21℃，加入1g氯化钙，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；

5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼放入真空箱干燥4小时即得99.5％的高纯度氟化钾产品。

报道二、

一种无水氟化钾的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤S1，依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入反应釜中，搅拌，形成一级反应液；

步骤S2，将所述一级反应液进行固液分离，得到固体二氧化硅以及二级反应液，通过清水将所述固体二氧化硅进行打浆清洗，得到高纯二氧化硅；

步骤S3，将所述二级反应液打入第二反应釜中，加入一定量的八水氢氧化钡溶液，经过搅拌、沉淀，得到三级反应液；

步骤S4，在第三反应釜中先后加入所述三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气，所述氟化钾清液经过沉淀、浓缩，形成氟化钾母液；

步骤S5，将所述氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，形成无水氟化钾。

报道三、

步骤1、向含氟质量浓度为0.9%的湿法磷酸中加入磷酸质量0.4%的SiO₂，以氟计1.2倍用量的K₂SO₄，常温搅拌反应1～2h。过滤，将滤饼干燥，得到质量浓度为98.54%氟硅酸钾。

步骤2、将所得的氟硅酸钾与水配制混合成悬浊液，氟硅酸钾与水的质量比为1:5，向所得悬浊液中缓慢加入质量浓度为10%氢氧化钾水溶液进行反应，反应温度为98℃，氢氧化钾与氟硅酸钾的摩尔比为4.28：1反应混合物经静置、过滤，分离得到质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液和二氧化硅滤饼。

步骤3、向质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液中缓慢均匀加入质量浓度为1%的氟硅酸溶液，控制pH终点为7.76，静置沉淀3h，再分离得到除杂后的氟化钾溶液，再在200℃下浓缩干燥制得无水氟化钾，经测定其纯度为99.13%，氯化物含量为0.06%，水分含量为0.16%，游离酸含量为0.03%，硫酸盐含量为0.1%，硅酸盐含量为0.02%。氟化钾的收率为94.24%。

参考文献

[1][中国发明]CN200710065874.5一种高纯度氟化钾的制备方法

[2][中国发明]CN201711341345.3一种无水氟化钾的制备方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201410094916.8利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法