热重法(Thermogravimetry)简称TG,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。数学表达式为:
W=f(T)
热重法不能称热重分析(TGA),不能写作tg或T.G.。记录的曲线称为热重曲线或TG曲线,不叫热谱图(Thermogram)。图1是一条典型的TG曲线,纵坐标是重量(mg),箭头向下表示重量减少,横坐标是温度(℃或K),有时也可用时间(t),从左向右表示T或t增加。
分析方法:升温法和恒温法
升温法:样品在真空或其他任何气体中进行等速加温,样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理:在某特定的温度下,会发生重量的突变,以确定样品的特性。
恒温法:在恒温下,记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。常用升温法。
热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。然而,热重法的试验结果与试验条件有关。但是,对商品化的热天平而言,只要选用相同的试验条件,同种样品的热重数据是能重现的。
实践证明,热重法广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。二十世纪五十年代,热重法曾有力地推动了无机分析化学的发展,到六十年代,热重法又在聚合物科学领域发挥很大作用。近年来,可以说在冶金学,漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学,生物化学及地球化学等学科中,热重法都有广泛的应用,发挥重要的作用。
可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可用热重法来研究其变化过程。图1说明可用热重法来检测的部分物理和化学变化过程。
1.热天平(Thermobalance):在程序温度下,连续称量试样的仪器。
2.试样(Sample):实际研究的材料,即被测定物质。
3.试样支持器(Sample holder):放试样的容器或支架。
4.平台(Plateau):TG曲线上质量基本不变的部分,如图2中的AB和CD。
5.起始温度(Initial temperature)T1:当累积质量变化达到热天平能够检测时的温度。如图2中的B点。
6.终止温度;(Final temperature)Tf:累积质量变化达到最大值时的温度。如图2中的C点。
7.反应区间(Reaction interval):起始温度与终止温度间的温度间隔(图2中T1~Tf)。
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